1.前言
1、1要求每個操作人員熟知公司的《安全管理辦法》
1、2要求每個操作員熟練掌握工藝規程,有什么疑問或不明之處必須向技術員了解清楚
2、設備、計量器具和檢測儀器的檢查
2、1生產前應對**的生產設備、計量器具和檢測儀器的檢查
2、1、1電:必須保證供電正常,電壓穩定;**電機、數顯儀表、照明燈、釜體射燈、電纜電線、電柜電箱等設施無異常
2、1、2水:必須保證冷卻水供水正常。先檢查循環水池中的水位和溫度,要求水位2/3以上、不漏水、溫度50℃以下,否則補加自來水;水泵、水管、水閥和冷卻塔無異常。循環水閥打開
2、1、3氣:要求生產前有一定氮氣貯備,氮氣管暢通;真空泵無異常、真空管暢通;真空泵的連接水池干凈無雜物,水池水3/4以上,不漏水。氮氣處于關閉狀態,連接反應釜的**氮氣閥和真空閥處于關閉狀態。
2、1、4反應釜:要求反應釜內和回流系統內干凈無雜質、密封性好。開攪拌無異常,回流系統暢通;反應釜視鏡、釜體射燈干凈明亮,真空取樣系統無堵塞,分水器內放滿跟回流溶劑一樣的溶劑;反應釜內溫度小于80℃;反應釜的底閥關閉,反應釜跟兌稀釜二次閥關閉,上下層加熱的進油閥關閉,導熱油循環閥處于打開狀態。**的冷卻水進水閥關閉、反應釜回水閥關閉、反應釜的排水閥和排氣閥打開、抽料閥關閉、真空閥關閉、氮氣閥關閉、高位槽放料閥關閉、分水器連接大氣的排空閥打開。
2、1、5兌稀釜、高位槽和溶劑稱量槽:要求兌稀釜、高位槽和溶劑稱量槽干凈無雜質,兌稀釜密封性好、開攪拌無異常,兌稀釜連接反應釜和溶劑稱量槽的管道暢通,兌稀釜連接過濾機的管道暢通、管道過濾器干凈無雜質。兌稀釜連接反應釜的兩個閥門關閉,兌稀釜底閥關閉,兌稀釜分水器連接大氣的排空管打開,兌稀釜上的臥式冷凝器的冷卻水管關閉(在樹脂兌稀時一定要打開),兌稀釜(內盤管)冷卻水關閉、排水閥打開、排氣閥打開、回水閥關閉。高位槽和溶劑稱量槽所對應的料泵無異常,高位槽和溶劑稱量槽的放料閥關閉,對應的泵進料閥關閉。
2、1、6計量器具:要求**的計量器具干凈、準確、周期性請求品管部校正。
2、l、7檢測儀器:要求**的檢測儀器及放置儀器的平臺干凈,**的檢測儀器要跟品管部門的儀器具有-致性。
2、1、8過濾機:要求過濾機內外干凈,密封性好、管逍暢通,齒輪泵、電機無異常。進出入過濾機的閥門關閉,過濾機的具體操作請見附錄9《樹脂袋式過濾工藝流程》。
2、1、9熱媒爐:能正常開爐,無異常,溫度能達到樹脂的工藝要求,熱媒爐需要有持證有資質的人員專門負責。反應車間**的導熱油循環閥門處于打開狀態。
2、1、10不能達到上面所列出的要求,或出現所列出的異常,或者出現沒有列出的其它異常都不能投產,并及時匯報上級領導及相關部門。
2、2生產過程中,若出現生產設備、計量器具、檢測儀器有異常(如停電、溫度難控制、聲音異常、反應物料異常、回流異常,冷卻水太熱或水壓不夠、真空度不足、生產設備泄漏、不密封、溫度計、計量器具儀器顯示錯誤,因某種原因造成不能執行某種操作等等)及不能達到工藝要求。應及時匯報相關部門及技術人員。
3投料作業
關閉分水器上的排空管,開真空泵,開真空管跟反應釜的連接閥,用抽料管按配方量將計量準確的AC06、Z10抽入反應釜,抽完后停真空泵,打開分水器上的排空管,關閉真空管跟反應釜的連接閥。開啟反應釜的投料口,按配方量將Z12計量準確后經插入到釜內原料中的塑料管中加入,加完后馬上用1-2kg水沖洗塑料管道,加入時釜內溫度控制在80℃以下,Z12不能接觸金屬;開動反應釜攪拌;按配方量將DL05、JH31計量準確后依次投入反應釜。
封閉投料口,打開反應釜跟氮氣的連接閥,開氮氣,前期按10L/分鐘充氮氣,0.5小時后按1L/分鐘充氮氣。
在開氮氣后5分鐘內先打開底層加熱進油閥,再關閉循環回路閥,給物料加熱;如物料超過釜體2/3則開雙層加熱,如物料小于釜體2/3則只開底層加熱。
繼續前面的操作(升溫、攪拌、通氮氣);作業過程中如有異常應及時匯報直系領導和技術人員。
  1. 預酯化作業
在回流前打開臥式冷凝器的冷卻水進水閥,關閉冷卻水循環閥。物料溫度升到150℃左右開始產生反應水,并關閉上層加熱進油閥,并部分打開導熱油循環回路閥。
產生反應水0.5小時從分水器的底閥放出反應水(放反應水時不能放出回流溶劑;如放出回流溶劑,放出多少?在真空取樣系統的漏斗處補加多少,在補加時要控制好漏斗跟反應釜的連接閥,以防止蒸汽外噴,補加完關閉反應釜很漏斗的連接閥),并計量;以后每0.5小時放反應水一次并計量,放出的反應水應集中起來以后統一處理。
繼續前面的操作(升溫、攪拌、通氮氣、0.5小時放反應水一次)。到反應物料溫度為190℃時開始保溫,保溫時溫度不得超過210℃,即在190--210℃的范圍內。在保溫時反應物料對熱量的需求減少,要部分或全部打開導熱油循環回路閥,底層加熱進油閥可以部分關閉,跟據反應物料的溫度進行適當調整。
在保溫期間,前期每60分鐘應不小于測試1次反應物料的酸值;測試的物料酸值小于等于30 mgKOH/ g(***)以后,每30分鐘應不小于測試1次反應物料的酸值。
在190--210℃的范圍在保溫至酸值小于等于8 mgKOH/ g(***)為合格。
酸值測試見:附錄3《酸值的檢驗方法》
  1. 酯化作業
預酯化酸值合格后,馬上打開導熱油循環回路閥、關閉全部加熱進油閥(上層加熱進油閥在物料產生反應水時已關閉)、關閉反應釜的冷卻水排水閥、打開反應釜的冷卻水閥(此前冷卻水排氣閥處于打開狀態),降溫;降溫至排氣口排出蒸氣變為排水后,打開冷卻水回水閥,關閉冷卻水排氣閥。
降溫至180℃以下,再按順序關閉反應釜的冷卻水的進水閥、打開反應釜冷卻水排水閥、關閉反應釜冷卻水回水閥、打開排氣閥,停止反應釜內物料的降溫。停止攪拌,開啟反應釜的投料口,按配方量將DL06計量準確后投入反應釜;封閉投料口,關閉分水器上的排空管,同時關閉反應釜跟氮氣的連接閥,停止充氮氣。開真空泵,開真空管跟反應釜的連接閥,用抽料管按配方量將計量準確的回流溶劑JY09抽入反應釜,抽完后停真空泵,打開分水器上的排空管,關閉真空管跟反應釜的連接閥。開攪拌。
打開反應釜跟氮氣的連接閥,開氮氣,按2L/分鐘充氮氣。
在開氮氣后5分鐘內先打開底層加熱進油閥,再關閉循環回路閥,給物料加熱。
將反應物料溫度到170℃并開始保溫回流,同時關閉反應釜跟氮氣的連接閥,停止充氮氣。保溫回流時間為1小時,保溫回流時溫度不得超過190℃,即在170--190℃的范圍內。在保溫回流時反應物料對熱量的需求減少,要部分或全部打開導熱油循環回路閥,底層加熱進油閥可以部分關閉,跟據反應物料的溫度進行適當調整。
在反應物料升溫到180℃時,開始用真空取樣系統抽樣觀察反應進展情況(觀察反應進展情況沒有一個量化指標,需一定經驗),真空系統抽樣操作見:附錄7《真空取樣操作》。每過0.5小時抽樣觀察一次。
到反應物料溫度為190℃時再次保溫回流,保溫回流時溫度不得超過210℃,即在190--210℃的范圍內,一直到反應物料的粘度、酸值合格。在保溫回流時反應物料對熱量的需求減少,要部分或全部打開導熱油循環回路閥,底層加熱進油閥可以部分關閉,跟據反應物料的溫度進行適當調整。
在保溫回流期間,測試的物料粘度小于6秒/25℃(格氏管粘度)以前,每60分鐘應不小于測試1次反應物料的粘度、酸值;測試的物料粘度等于6秒/25℃(格氏管粘度)以后,每30分鐘應不小于測試1次反應物料的粘度、酸值。
抽樣見:附錄7《真空取樣操作》
酸值測試: 測試到酸值合格的參考值為小于等于30mgKOH/ g(***)。酸值測試見:附錄3《酸值的檢驗方法》
粘度測試:按反應物/兌稀溶劑=1/0.8617的比例稀釋進行粘度測試,測試到粘度合格的參考值為格式管8—13.5秒/25℃(粘度合格值需根據生產時積累的經驗進行適當調整)。粘度測試方法見:附錄6《在生產中粘度測定時樹脂的兌稀方法一》;附錄4《加(格)式管粘度檢驗方法》
繼續前面的操作(保溫回流、攪拌、0.5小時放反應水一次、0.5小時抽樣觀察一次、后期30分鐘內應不小于測試1次反應物料的粘度酸值)
6、兌稀作業
反應物的酸值、粘度檢測結果合格前,打開高位槽料泵前端的閥門,按配方量準確地將兌稀溶劑抽入高位槽(保留50KG左右用于調粘),待用;按配方量抽好后,關閉高位槽料泵前端的閥門。
反應物的酸值、粘度檢測結果合格后,馬上打開導熱油循環回路閥、關閉全部加熱進油閥(上層加熱進油閥在物料出現回流時已關閉)、關閉反應釜的冷卻水排水閥、打開反應釜的冷卻水閥(此前冷卻水排氣閥處于打開狀態),降溫,同時打開反應釜跟氮氣的連接閥,按1L/分鐘充氮氣。降溫至排氣口排出蒸氣變為排水后,打開冷卻水回水閥,關閉冷卻水排氣閥。
繼續降溫到180℃,緩慢打開高位槽與反應釜的連接閥放入溶劑兌稀,放溶劑的速度以反應釜不漲釜為限。放完兌稀溶劑后,攪拌15分鐘以上,取樣檢測粘度, 根據檢測結果進行調整至標準粘度。同時關閉反應釜跟氮氣的連接閥,停止充氮氣。
降溫至120℃時,再按順序關閉反應釜的冷卻水的進水閥、打開反應釜冷卻水排水閥、關閉反應釜冷卻水回水閥、打開排氣閥,停止反應釜的冷卻。
7、過濾作業
樹脂溶液自檢合格后,溫度120℃以下就可以過濾。停攪拌。打開反應釜跟兌稀釜二次閥,打開反應釜的底閥過濾。用5μm的過濾袋過濾,要求細度小于20μm。過濾請見附錄9《樹脂袋式過濾工藝流程》,參看《細度檢測方法》
8.包裝
過濾細度合格后抽入儲罐;如需桶裝,用干凈桶或用裝該產品的空桶包裝,包裝時要保持桶面清潔,帖好標簽,旋緊大蓋檸松小蓋(至樹脂冷卻至常溫再旋緊小蓋),包裝完畢后沖洗反應釜和過濾機
9、注意事項
9.1檢查原料、溶劑保證干凈無雜質;
9.2嚴格按照物料順序投料,投料要準確;要求專人計量,雙人復核;嚴禁一人進行投料作業;
9.3經常分水,油水分離器內的水不得滿入反應釜內;
9.4預酯化作業的全程都有通氮氣;
9.5保溫回流期間應注意觀察釜內物料反應進展情況(視鏡要經常擦拭干凈)。
9.6抽入配方量的兌稀溶劑,注意保留一部分**調粘用,約50Kg;用JY09、JY10或JY02調節粘度直至合格,當兌稀罐物料溫度小于120℃方可進行過濾(過濾機壓力應小于0.4Mpa),過濾過程中應自測細度,并留樣供檢驗部門檢驗;
9.7標簽要帖正,規范,不得掉落,除了該產品外不能有其它標簽;
9.8過濾過程中應自測細度,并留樣供檢驗部門檢驗;
9.9生產過程中要如實填寫工藝現場記錄,如果不按工藝規程填寫,將按違反工藝規程進行處罰,車間管理人員、技術人員應不定期檢查記錄填寫情況;
9.10**開口投料作業,都必須停止加熱;
9.11生產過程中如果遇到異常情況,必須立刻通知技術人員
9.12 環氧酯樹脂工藝規程必須跟環氧酯樹脂工藝設備操作規程同時使用